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論文

Preventing nuclear fuel material adhesion on glove box components using nanoparticle coating

瀬川 智臣; 川口 浩一; 石井 克典; 鈴木 政浩; 立原 丈二; 高藤 清人; 沖田 高敏; 佐藤根 大士*; 鈴木 道隆*

Mechanical Engineering Journal (Internet), 8(3), p.21-00022_1 - 21-00022_9, 2021/06

MOX燃料製造工程におけるグローブボックス内の核燃料物質の滞留並びに外部被ばく線量の低減を目的として、グローブボックス構成材のアクリルへのナノ粒子コーティングによる粉末付着防止に係る技術開発を進めている。AFM測定により、ナノ粒子コーティングを施したアクリル試験片表面の二乗平均平方根粗さは、非コーティング面に比べて高い値を有することを確認した。ナノ粒子コーティングにより、表面にナノオーダーの微細な凹凸が形成され、アクリル試験片と観察された最小粒子径約5$$mu$$mのUO$$_{2}$$粒子との間に働く付着力が約10分の1に低下し、さらにMOX粉末の付着量が約10分の1に低減することが明らかになった。本研究によりグローブボックス構成材に対し、ナノ粒子コーティングを施すことにより、核燃料物質の付着防止効果が得られることがわかった。本手法は、グローブボックスにおける核燃料物質の滞留並びに外部被ばく線量の低減、アクリルパネルの視認性の改善に有効である。

論文

Blister formation in rutile TiO$$_{2}$$ (100) thin films by helium ion implantation

山本 春也; 永田 晋二*; 武山 昭憲; 吉川 正人

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 30(3), p.789 - 792, 2005/09

二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)は優れた光触媒材料であるが、薄膜状で光触媒反応を利用する場合には、薄膜表面の微細構造化による表面積の拡大が必要とされる。本研究では、ヘリウムなど希ガスを材料表面にイオン注入した場合に形成されるブリスター(膨れ)を利用して薄膜表面の微細構造の形成制御を試みた。今回は、ヘリウムイオンの照射エネルギー(1$$sim$$4keV),照射量(1$$times$$10$$^{16}$$$$sim$$2.3$$times$$10$$^{17}$$ions/cm$$^{2}$$)など、ブリスター形成条件について調べた。実験では、レーザー蒸着法により$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$基板上に(100)面に結晶配向したルチル型TiO$$_{2}$$膜を作製し、室温でヘリウムイオン照射を行った。走査型電子顕微鏡(SEM),原子間力顕微鏡(AFM)により薄膜の表面構造の観察を行い、またX線回折(XRD),ラザフォード後方散乱(RBS)により結晶構造評価を行った。その結果、照射エネルギー:2$$sim$$4keV,照射量:4$$times$$10$$^{16}$$ions/cm$$^{2}$$以上で直径が約100nm、高さが20nmのブリスターが照射領域に一様に形成することが確認できた。また、照射量に対してブリスターの大きさがほとんど変化しなかったが、照射量が2$$times$$10$$^{17}$$ions/cm$$^{2}$$以上になるとブリスター表面の剥離が発生することがわかった。

論文

Damage evaluation techniques for FBR and LWR structural materials based on magnetic and corrosion properties along grain boundaries

星屋 泰二*; 高屋 茂*; 上野 文義; 根本 義之; 永江 勇二*; 三輪 幸夫; 阿部 康弘*; 近江 正男; 塚田 隆; 青砥 紀身*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 29(4), p.1687 - 1690, 2004/06

高速炉(FBR)及び軽水炉(LWR)の構造材料の劣化評価のため、結晶粒界に沿った磁気及び腐食特性に基づく新しい評価技術の開発に着手した。経年化したFBR構造材料に対し、磁気的方法を適用し、き裂発生以前の初期段階のクリープ損傷を非破壊検出することができる。そこで、クリープ損傷を受けた常磁性のステンレス鋼について、自然磁化に対する負荷応力の効果を調べた。一方、イオン照射したステンレス鋼の粒界近傍の腐食特性及び光磁気特性はそれぞれAFM及びKerr効果顕微鏡を用いて評価した。これらの劣化はCr欠乏等の粒界近傍の性質変化によって引き起こされた。この結果、原子炉構造材料の劣化進行過程の初期段階は、粒界に沿った磁気及び腐食特性によって検出できることがわかった。

論文

Evaluation of corrosion behavior on ion irradiated stainless steel using AFM

根本 義之; 三輪 幸夫; 加治 芳行; 辻 宏和; 塚田 隆

Proceedings of 11th International Conference on Environmental Degradation of Materials in Nuclear Power Systems-Water Reactors (CD-ROM), p.1185 - 1190, 2004/01

現在、軽水炉の高経年化との関連において重要な検討課題とされているオーステナイト・ステンレス鋼の照射誘起応力腐食割れ(IASCC: Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking)の基礎的な研究のため、照射材における腐食挙動の評価方法の開発及び解析を行った。イオン照射を適用し、照射温度,照射損傷量,水素(H),ヘリウム(He)注入量を変化させて照射を行った。照射材の腐食挙動の評価には原子間力顕微鏡(AFM: Atomic Force Microscope)を適用し、その評価のために最適な腐食条件などについて検討した。その結果、照射材の腐食量の評価に成功し、照射条件と腐食挙動の相関について検討した。また照射誘起偏析の影響と考えられる粒界の優先腐食の様子をとらえることにも成功した。方位像顕微鏡(EBSP: Electron Backscatter Diffraction Pattern)による観察結果との組合せにより、粒界性状と腐食挙動の相関について検討した。

論文

イオン照射したステンレス鋼腐食挙動の原子間力顕微鏡による評価

根本 義之; 三輪 幸夫; 辻 宏和; 塚田 隆

日本AEM学会誌, 11(4), p.242 - 248, 2003/12

現在、軽水炉の高経年化との関連において重要な検討課題とされているオーステナイト・ステンレス鋼の照射誘起応力腐食割れ(IASCC: Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking)の基礎的な研究のため、照射材における腐食挙動の評価方法の開発及び解析を行った。イオン照射を適用し、照射温度,照射損傷量,ヘリウム(He)注入量を変化させて照射を行った。照射材の腐食挙動の評価には原子間力顕微鏡(AFM: Atomic Force Microscope)を適用し、その評価のために最適な腐食条件などについて検討した。その結果、照射材の腐食挙動の評価方法を開発し、粒界及び粒内の腐食挙動について評価を行った。方位像顕微鏡(EBSP: Electron Backscatter Difraction Pattern)による観察結果との組合せにより、粒界性格と腐食挙動の相関について検討した。また照射条件と腐食挙動の相関について検討した。

論文

Evaluation of three dimensional microstructures on silica glass fabricated by ion microbeam

西川 宏之*; 惣野 崇*; 服部 雅晴*; 大木 義路*; 渡辺 英紀*; 及川 将一*; 荒川 和夫; 神谷 富裕

JAERI-Review 2003-033, TIARA Annual Report 2002, p.254 - 256, 2003/11

原研TIARAの軽イオン及び重イオンマイクロビーム装置を用い、マイクロビーム二次元走査によりフォトにクス基盤材料であるシリカガラスに導波、発光、調光機能を持つ微細な三次元構造を形成するための基礎研究を行った。細い短冊状にマイクロビーム照射した試料について顕微PL-ラマン分光及びAFMによるマッピングを行い、誘起される種々の構造変化を調べ、NBOHCによる650nmのPL帯の強度の分布、及び飛程近傍での高密度化による表面での凹部の生成が観測された。高品質なフォルター素子の作成を目指した光ファイバへのH$$^{+}$$マイクロビーム照射実験では、コア部の局所領域に屈折率変化を誘起することができた。

論文

Influence of H and He on corrosion behavior of ion irradiated stainless steel

根本 義之; 三輪 幸夫; 辻 宏和; 塚田 隆; 阿部 弘亨*; 関村 直人*

JAERI-Review 2003-033, TIARA Annual Report 2002, p.171 - 173, 2003/11

現在、軽水炉の高経年化との関連において重要な検討課題とされているオーステナイト系ステンレス鋼の照射誘起応力腐食割れ(IASCC: Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking)の基礎的な研究のため、照射材における腐食挙動の評価方法の開発及び解析を行った。イオン照射により水素(H),ヘリウム(He)の注入量を変化させて照射を行った。照射材の腐食挙動の評価には原子間力顕微鏡(AFM: Atomic Force Microscope)を適用した。その結果、照射材の腐食量の評価に成功し、照射条件と腐食挙動の相関について検討した。

論文

Formation of nano-sized pinholes array in thin Ni film on MgO(100) substrate

Lin, C.; 楢本 洋; Xu, Y.; 北澤 真一; 鳴海 一雅; 境 誠司

Thin Solid Films, 443(1-2), p.28 - 32, 2003/10

 被引用回数:1 パーセンタイル:8.55(Materials Science, Multidisciplinary)

Ni単結晶薄膜を、厚さの関数として、MgO(100)基板上に形成し、その微視的な形態の変化を原子間力顕微鏡により、評価した。膜厚が1-15nmの場合には、5-10nm径のピンホールが観測され、特に10nmの膜では、ピンホールが自発的に規則配列することを見いだした。これらの一連の観察結果は、表面弾性エネルギーを考慮することにより、系統的に解釈できることを示した。

論文

AFM evaluation for corrosion behavior of ion irradiated stainless steel

根本 義之; 三輪 幸夫; 辻 宏和; 塚田 隆

Proceedings of 11th International Conference on Nuclear Engineering (ICONE-11) (CD-ROM), 7 Pages, 2003/04

現在、軽水炉の高経年化との関連において重要な検討課題とされているオーステナイト・ステンレス鋼の照射誘起応力腐食割れ(IASCC: Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking)の基礎的な研究のため、照射材における腐食挙動の評価方法の開発及び解析を行った。イオン照射を適用し、照射温度,照射損傷量,水素(H),ヘリウム(He)注入量を変化させて照射を行った。照射材の腐食挙動の評価には原子間力顕微鏡(AFM: Atomic Force Microscope)を適用し、その評価のために最適な腐食条件などについて検討した。その結果、照射材の腐食量の評価に成功し、照射条件と腐食挙動の相関について検討した。また照射誘起偏析の影響と考えられる粒界の優先腐食の様子をとらえることにも成功した。方位像顕微鏡(EBSP: Electron Backscatter Diffraction Pattern)による観察結果との組合せにより、粒界性状と腐食挙動の相関について検討した。

論文

AFM evaluation of grain boundary corrosion behavior on ion irradiated stainless steel

根本 義之; 三輪 幸夫; 塚田 隆; 辻 宏和

JAERI-Conf 2003-001, p.397 - 404, 2003/03

オーステナイト・ステンレス鋼における照射誘起応力腐食割れ(IASCC)現象は軽水炉の高経年化における主要な問題として研究されている。IASCC発生機構の研究を進めるうえで照射材の粒界腐食挙動を調べることは極めて重要であるが、既存の実験方法でそれを行うことは困難である。本研究の目的は原子間力顕微鏡(AFM)を用いた照射材の粒界腐食挙動の評価技術の開発である。溶体化熱処理した高純度Fe-18Cr-12Ni合金に原研高崎研のタンデム加速器TIARAにおいてNiイオン照射を照射温度573Kで行い、試料とした。照射損傷量はピーク領域で約1dpaとした。腐食方法は不動態域での定電位腐食とした。腐食の後、AFMにより粒界腐食量の評価を行った。また粒界腐食挙動と粒界性格との相関について研究するため、方位像顕微鏡(OIM)での評価を行った。その結果、粒界腐食量のナノスケールでの評価に成功し、また粒界腐食の起こっていた粒界はいずれもランダム粒界であることが明らかになった。

論文

AFM observation of nanosized SiC dots prepared by ion beam deposition

Xu, Y.; 鳴海 一雅; 宮下 喜好*; 楢本 洋

Surface and Interface Analysis, 35(1), p.99 - 103, 2003/01

 被引用回数:9 パーセンタイル:25.19(Chemistry, Physical)

イオンビーム蒸着法により、高温でSi基板上に形成したナノサイズのSiCドットの原子間力顕微鏡観察に関する報告である。100eVの$$^{12}$$C$$^{+}$$をSi(111)基板上に、摂氏800-950度で蒸着して、AFMによる形態観察及びXPSによる結合状態の確認を行った。その結果、Siのステップに沿って、30nm程度のSiCドットが形成されることを明らかにした。さらに、摂氏850度以下の温度領域では、SiCドットは、ステップに沿って規則的に配列する自己組織化現象も観察された。シンポジウムでは、これらのことを中心に講演する。

論文

Development of analytical method and study about microstructure of oxide films on stainless steel

根本 義之; 三輪 幸夫; 菊地 正彦; 加治 芳行; 塚田 隆; 辻 宏和

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(9), p.996 - 1001, 2002/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:39.54(Nuclear Science & Technology)

本研究ではステンレス鋼表面酸化層の表面形状を原子間力顕微鏡(AFM)及び走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて評価した。また酸化層の断面をFE-SEMで観察した。酸化層の微細構造観察のために集束イオンビーム装置(FIB)を用いて薄膜試料を作製し、透過型電子顕微鏡(FE-TEM)により観察を行い、エネルギー分散型X線分光装置(EDS)で化学組成の分析を行った。これらの実験によりステンレス鋼表面酸化皮膜の微細構造及び化学組成がナノスケールで評価された。さらにその結果から、酸化皮膜生成に及ぼす合金へのシリコン(Si)添加の影響及び、高温高圧水中の溶存酸素濃度の影響について評価した。

論文

Morphology evolution of thin Ni film on MgO(100) substrate

Lin, C.; Xu, Y. H.; 楢本 洋; Wei, P.; 北澤 真一; 鳴海 一雅

Journal of Physics D; Applied Physics, 35(15), p.1864 - 1866, 2002/08

 被引用回数:10 パーセンタイル:40.88(Physics, Applied)

Ni薄膜を薄膜厚さをパラメータとして400度でMgO(100)上に形成し、原子間力顕微鏡により形態形成過程を評価した。その結果、約1nm厚まではNiは島状構造になること、及び2.5nmから7.5nmあたりまで、同一径のピンホールが規則的に配列することを見いだした。このような構造の発展の原因は弾性的な歪エネルギーであり、10nmのピンホール構造はとらなかった。

論文

Effects of annealing and quenching treatments on reconstruction of rutile thin films on sapphire substrates

Choi, Y.; 山本 春也; 阿部 弘亨; 伊藤 久義

Surface Science, 499(2-3), p.203 - 209, 2002/03

 被引用回数:13 パーセンタイル:55.62(Chemistry, Physical)

レーザー蒸着法によってサファイア上に作製した酸化チタン薄膜のモルフォロジーの薄膜や熱処理温度(アニール及び冷却)依存性をAFM,XRD,SEM/EDXなどの手法を用いて調べた。特に、5nm程度の膜厚では、モルフォロジーはアニールと冷却の条件に強く依存することがわかった。高温でのサファイア基板表面の不安定性に基づき熱処理による基板上での酸化チタン粒の形成モデルを提案した。

報告書

表面アトムプロセス評価装置の設計・製作

寺岡 有殿; 吉越 章隆

JAERI-Tech 2001-009, 41 Pages, 2001/03

JAERI-Tech-2001-009.pdf:1.99MB

固体表面上で起きる化学反応を原子・分子レベルで解析することを目的として、SPring-8表面アトムプロセス評価装置を設計・製作した。本装置の目的は、反応初期の固体表面及び吸着表面の原子配列の解析並びにこれらの表面原子の持つ電子状態を走査型トンネル顕微鏡(STM)及び原子間顕微鏡(AFM)を用いて超高真空中(UHV)において原子分解能で明らかにすることである。本報告は、SPring-8表面アトムプロセス評価装置の設計・製作に関する技術情報を詳細に述べる。

論文

Measurement and control of the crystal growth rate of tetragonal hen egg-white lysozyme imaged with an atomic force microscope

Rong, L.*; Yamane, T.*; 新村 信雄

Journal of Crystal Growth, 217(1-2), p.161 - 169, 2000/07

 被引用回数:27 パーセンタイル:84.43(Crystallography)

ニワトリ卵白リゾチームの正方晶系相の(110)面の[001]方向への結晶成長速度を、AFMで直接、(110)面を観察しながら、過飽和度の関数として求めた。結晶成長速度は過飽和の増加とともに増加するが、成長速度のキネマティカル解析から、結晶成長単位は分子2量体であることが判明した。また、これは、AFM観察像のステップ高さが、常にダイマーの高さであることとも符合する。

論文

Study on ferroelectric domains in BaTiO$$_3$$ crystalline films and bulk crystals by atomic force and scanning electron microscopies

恒川 信*; 福田 承生*; 尾崎 徹*; 米田 安宏; 岡部 達*; 寺内 暉*

Journal of Applied Physics, 84(2), p.999 - 1002, 1998/06

 被引用回数:16 パーセンタイル:59.5(Physics, Applied)

チタン酸バリウムは薄膜にすると成長方向にc軸が配向するために、X線や光学顕微鏡などでは面内のドメインを観察することはできない。そこで、面内のドメイン観察を行うために原子間力顕微鏡(AFM)と走査型電子顕微鏡(STM)を用いた。その結果、バルクと同じ90°ドメインの存在が明らかになる一方で、180°ドメインが円形状に分布するなどの薄膜特有のドメインパターンが観察された。

論文

銅フタロシアニン誘導体凝集フィルムのレーザーアブレーションダイナミクス

細田 昌宏*; 古谷 浩志*; 福村 裕史*; 増原 宏*; 西井 正信; 一ノ瀬 暢之; 河西 俊一

レーザー研究, 25(4), p.306 - 311, 1997/04

銅フタロシアニン誘導体凝集フィルムにおけるレーザーアブレーションの動的挙動をナノ秒干渉、ナノ秒画像観察、AFM観察などで調べた。アブレーションしきい値(20mJ/cm$$^{2}$$)以上のレーザー強度(140mJ/cm$$^{2}$$)の照射で、フィルム表面から気体成分はパルス巾内に飛散した。一方、固体成分はミリ秒領域で飛び出した。こられの飛散成分はいずれも銅フタロシアニン誘導体の基底状態であった。このことから、レーザーアブレーションの機構として光熱反応の寄与が大きいことがわかった。また、飛散成分を高分子上に吸着させAFMで観測したところ120nmの大きさを持っていることがわかった。アブレーションした表面も同様の構造を観測したことから、飛散物は一分子で起こるのではなく、サブミクロンの大きさの粒子として起こっているものと結論した。

報告書

弥生炉の標準照射場を用いたHAFM等の校正照射

井口 哲夫*

PNC TJ9602 96-004, 49 Pages, 1996/03

PNC-TJ9602-96-004.pdf:1.53MB

高速炉の新型中性子ドシメトリー手法であるヘリウム蓄積型中性子フルエンスモニター(HAFM)の測定精度評価、及びタグガスの放射化分析による高速炉の燃料破損検出法への適用性評価を目的として、東京大学工学部附属原子力工学研究施設の高速中性子源炉「弥生」の標準照射場を用い、これらの試料の校正照射を行った。HAFM試料の照射では、炉心中央(Gy孔)に、93%濃縮ボロン1mg入りバナジウムカプセル、また高速中性子柱実験孔(FC孔)に、同仕様の濃縮ボロンカプセル、天然ボロン10mg入りカプセル、天然ボロンチップ、96%濃縮6LiF熱蛍光線量計素子が装荷された。これらの照射場の中性子束及び中性子スペクトルは、Al, Fe, Co, Ni, Cu, Ti, In, Au, 235U, 237Np等を用いた放射化箔法でモニターされ、平成8年3月末現在、照射された0.1MeV以上の中性子フルエンスは、Gy孔で$$sim$$1.0$$times$$10の17乗n/cm2(積算炉出力$$sim$$78kWh相当)、またFCで$$sim$$3.4$$times$$10の14乗n/cm2(積算炉出力$$sim$$160kWh相当)に達している。一方、ステンレス鋼製カプセルに封入されたKr、Xeベースのタグガス試料(単体型と小径型の2種類)について、Gy孔で、積算炉出力$$sim$$9kWh及び$$sim$$7kWhの2回の標準照射を行い、照射直後から各試料のガンマ線スペクトル測定を行った。タグガスの封入されていないダミーカプセルの測定スペクトルと比較した結果、タグガスの放射化で生成された79Krや125Xeなどの放射性核種からのガンマ線光電ピークを明確に同定でき、燃焼計算の精度評価に有用なベンチマーク実験データが得られた。

口頭

ステンレス鋼の表面微細加工による粉末付着防止に関する研究

林崎 康平; 尾見 昂洋; 瀬川 智臣; 川口 浩一; 石井 克典; 佐藤根 大士*; 鈴木 道隆*

no journal, , 

グローブボックスにおける核燃料物質の滞留や外部被ばく線量の低減等を目的とし、グローブボックス構成材への表面微細加工による粉末付着防止技術開発を進めている。本研究では、グローブボックス構成材であるステンレス鋼の試験片に対して表面微細加工を施し、付着力および粉末付着防止効果に係る測定・評価を実施した。未加工のステンレス鋼試験片と、その表面に微細加工を施した表面粗さの異なる複数の試験片を使用し、原子間力顕微鏡による表面粗さ測定および付着力測定試験を実施した結果、表面粗さが増加するに従い平均付着力は低下する傾向を示した。本研究により、ステンレス鋼に対して表面微細加工を施すことにより、一定の粉末付着防止効果が得られることが分かった。

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